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專業(yè)： 姓名： 學(xué)號(hào)： 日期： 地點(diǎn)：農(nóng)資 1202 平 帆 312.12.17 農(nóng)生環(huán) B255實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱： 土壤學(xué)實(shí)驗(yàn) 指導(dǎo)老師： 廖敏 成績(jī)：__________________ 實(shí)驗(yàn)名稱： 大氣中二氧化氮的測(cè)定 同組學(xué)生姓名： 張逸涵 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理 三、實(shí)驗(yàn)材料與試劑 四、實(shí)驗(yàn)器材與儀器 五、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟 六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理 七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析 八、討論、心得一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?．掌握鹽酸萘乙二胺光度法測(cè)定大氣中二氧化氮的含量并進(jìn)行評(píng)價(jià)。裝 訂 線2．掌握分光光度儀的工作原理與使用。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理1. 測(cè)定原理 空氣中的二氧化氮與吸收液中的對(duì)氨基苯磺酸進(jìn)行重氮化反應(yīng)，再于 N-(1-萘基)乙二 胺酸鹽作用二氧化碳檢測(cè)儀，生成粉紅色偶氮染料，于波長(zhǎng) 540nm 下測(cè)定吸光度，根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線， 對(duì)應(yīng)計(jì)算出空氣中二氧化氮濃度。吸收及顯色反應(yīng)如下：計(jì)算結(jié)果中，用到 Saltzman 實(shí)驗(yàn)系數(shù) d 進(jìn)行換算。該系數(shù)時(shí)用 NO2 標(biāo)準(zhǔn)混合氣體進(jìn)行 多次吸收實(shí)驗(yàn)測(cè)定的平均值，表征在采樣過(guò)程中被吸收液吸收深沉偶氮染料的亞硝酸兩與 通過(guò)采樣系統(tǒng)的 NO2 總量的比值。

f 值守空氣中 NO2 的濃度、采樣流量、吸收瓶類型、采樣 效率等因素影響。 2. 計(jì)算公式 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)二氧化氮?dú)怏w， 空氣中二氧化氮的濃度 CNO2(mg/m3)計(jì)算公式[1]如下：其中，A——樣品溶液的吸光度；1/4A0——空白試驗(yàn)溶液的吸光度； b——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，吸光度·mL/μg； a——標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距； V——采用吸收液體積(mL)； V0——換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(273K、101.3kPa)下的采樣體積(L)； D——樣品的稀釋倍數(shù)； f——Saltzman 實(shí)驗(yàn)系數(shù)，一般為 0.88。 注：標(biāo)準(zhǔn)化公式依據(jù) PV=nRT 計(jì)算 V0；當(dāng)空氣中二氧化氮濃度高于 0.720 mg/m3 時(shí)，f 值為 0.7。三、實(shí)驗(yàn)器材與儀器1. 主要儀器 分光光度計(jì)、多孔玻板吸收瓶、便攜式空氣采樣器； 2. 樣品 空氣樣品（取于農(nóng)生環(huán) B 座二樓實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣，實(shí)驗(yàn)室與外界連通）； 3. 試劑 N-(1-萘基)乙二胺酸鹽溶液(1.00g/L)、吸收液（使用時(shí)將含有對(duì)氨基苯磺酸的顯色液 于水按 4+1(V/V)比例混合）、亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5μg/mL)、蒸餾水。四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟設(shè)置采氣流量為 0.3L/min 至 吸收液呈微紅色，記采樣時(shí) 間推算出體積 V 標(biāo)準(zhǔn)曲線所用梯度以水為參比測(cè) 定吸光度，樣品則用校準(zhǔn)曲線的 繪制方法測(cè)定吸光度 同時(shí)記錄采樣 氣溫 T 和氣壓 P向多孔玻璃吸收管內(nèi)加 入吸收液 5ml,出口連接 在便攜式采樣器上 按下表 1二氧化氮?dú)怏w，避光置亞 硝酸不同濃度梯度與 空白組，靜置 15min2/4五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理圖1 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線0.7亞硝酸濃度(μg/mL)0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1y = 0.8661x + 0.079 R? = 0.998400 0.2 0.4 0.6 吸光值（扣除空白樣） 0.8表2吸收液 體積 V(ml) 實(shí)驗(yàn)組 5.0 采樣 時(shí)間 T(min) 30空氣二氧化氮測(cè)定記錄表采樣 體積 V0 (l) 8.469Θ樣品 吸光度 (A) 0.212空白試樣 吸光度 （ A） 0.128空氣二氧化氮 濃度 CNO2（mg/m ） 0.0393注：空氣中二氧化氮濃度 CNO2 計(jì)算公式參見(jiàn)“二、實(shí)驗(yàn)原理”； 采樣時(shí)溫度 t=17.1℃、氣壓為 P=101kPa，據(jù)此計(jì)算公式推算出標(biāo)態(tài)下采樣體積； 亞硝酸標(biāo)準(zhǔn)曲線中公式：y = 0.8661x + 0.079 得 b=0.8661，a=0.079； 稀釋倍數(shù) D=1。

六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室內(nèi)空氣中二氧化氮濃度為 0.039mg/m3。我國(guó)室內(nèi)空氣中氮氧化物衛(wèi)生標(biāo) 準(zhǔn)規(guī)定[2]，室內(nèi)空氣中氮氧化物（以二氧化氮計(jì)）日平均最高濃度規(guī)定為 0.10mg/m3；而美 國(guó)大氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定二氧化氮?dú)怏w， 大氣中的 24h 濃度平均不得超過(guò) 0.53ppm， 瑞士則采用 0.05 mg/m3 作為年平均限制[3]。相比較，本實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)均達(dá)到以上標(biāo)準(zhǔn)，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室中二氧化氮濃度 對(duì)人體沒(méi)有產(chǎn)生危害作用（NO2 長(zhǎng)期作用于人體產(chǎn)生歲還作用的最低值為 0.2 mg/m3）。本 次實(shí)驗(yàn)中，以下等因素可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響[4]： ① 溫度 顯色時(shí)溫度時(shí)本次實(shí)驗(yàn)主要影響因素。 在測(cè)定樣品吸光度時(shí)的溫度， 應(yīng)盡保證與繪制標(biāo) 準(zhǔn)曲線時(shí)的溫度近似同溫(＜±5℃)。因?yàn)楫?dāng)溫度升高時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率明顯增大，截距 也有所增加，會(huì)對(duì)之后樣品濃度計(jì)算造成影響。3/4② 蒸餾水質(zhì)量 規(guī)范操作步驟中規(guī)定，NO2 的分析中所有水都應(yīng)為不含亞硝酸的重蒸蒸餾水。實(shí)際中， 包括本次操作，所用水基本達(dá)不到要求。因此選擇的替代水的質(zhì)量會(huì)影響到結(jié)果的檢測(cè)。 查閱文獻(xiàn)可知，在三種水（一次蒸餾、去離子+蒸餾水、二次蒸餾）中，一次蒸餾水造價(jià)便 宜，但空白值過(guò)高，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度衰減嚴(yán)重，相應(yīng)的曲線斜率值亦嚴(yán)重偏低，因此 不可取。

一次去離子水+蒸餾水空白比重蒸蒸餾水略高，斜率稍有偏低，但整體上不影響 數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度(p=0.01)；而去離子水的制作簡(jiǎn)單，出水量又大，比重蒸蒸餾水簡(jiǎn)單。 因此，最佳選擇為用一次去離子+蒸餾水替代重蒸蒸餾水。 ③ 其他 在室內(nèi)常溫下樣品放置，不宜超過(guò) 30min。但本次實(shí)驗(yàn)中由于分光光度計(jì)儀器限制氧氣報(bào)警器，最 后測(cè)定的組等待時(shí)間多超出 30min。隨著時(shí)間增加，樣品濃度會(huì)一直衰減，因此會(huì)對(duì)其結(jié) 果產(chǎn)生影響。 此外， 本實(shí)驗(yàn)選擇棕色的吸收瓶能起到遮蔽直射光的效果， 而若選擇透明瓶， 其測(cè)定的吸光值會(huì)高于實(shí)際。七、討論、心得問(wèn)題 1.大氣中氮氧化物對(duì)環(huán)境與人的影響？ 氮氧化物(NOx)是化學(xué)工業(yè)、國(guó)防工業(yè)、電力工業(yè)以及內(nèi)燃機(jī)等排放氣體中的有毒物質(zhì) 之一。NOx 它對(duì)人體有毒害作用，尤其是 NO2，會(huì)對(duì)人體呼吸系統(tǒng)造成極大的影響，可引起 支氣管炎和肺氣腫等疾病。NOx 對(duì)植物亦損害，NOx 是形成酸雨、酸霧的主要污染物，也可 與碳?xì)浠衔镄纬晒饣瘜W(xué)煙霧。 光化學(xué)煙霧的危害極大， 它能造成作物減產(chǎn)， 對(duì)人體眼睛、 喉嚨均尤強(qiáng)烈的刺激作用，并伴有頭痛，呼吸道異樣，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成死亡。 問(wèn)題 2.氮氧化物污染物的防治措施？ 由于大氣中 NOx 主要來(lái)源于煤炭等燃料的燃燒， 因此防治措施主要針對(duì)燃燒過(guò)程提出改 進(jìn)的方案。

燃燒前，通過(guò)脫氮，減少燃料中含氮量，從源頭上減少燃燒過(guò)程中 NOx 的生成量 燃燒中，采用低氧燃燒、排氣循環(huán)燃燒，或者采用二級(jí)燃燒、分段燃燒等方式。此外， 最新發(fā)展的三級(jí)燃燒法，即擴(kuò)大還原燃燒法和采用碳?xì)浠衔镌跔t內(nèi)進(jìn)行脫硝反應(yīng)的燃燒 再注入法可進(jìn)一步減少氮氧化物的產(chǎn)生。 燃燒后進(jìn)行脫氮處理。 參 考 文 獻(xiàn)[1] GB/T 15435-1995, 環(huán)境空氣：二氧化氮的測(cè)定——Saltzman 法 [S]. [2] GB/T 17096-1997, 室內(nèi)空氣中氮氧化物衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) [S] [3] 范春, 劉占琴, 陳麗華等 . 室內(nèi)空氣中氮氧化物衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的制訂方法和依據(jù) [J]. 環(huán)境與健康雜 志, 1999, (2). [4] 宋獻(xiàn)平 . 鹽酸萘乙二胺分光光度法測(cè)定大氣中氮氧化物影響因素分析 [J]. 中國(guó)高新技術(shù)企業(yè) , 2008, (23).4/4

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