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實(shí)驗(yàn)六十三 內(nèi)標(biāo)法測(cè)定酊劑中乙醇含量一、目的要求1.掌握采用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法進(jìn)行定量及計(jì)算的方法。2.掌握用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定酊劑中乙醇含量的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在藥物的ET分析中，許多藥物的校正因子未知，此時(shí)，可采用無需校正因子的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法或內(nèi)標(biāo)對(duì)比法定量。由于上述方法是測(cè)量儀器的相對(duì)響應(yīng)值（峰面積或峰高之比），故實(shí)驗(yàn)條件波動(dòng)對(duì)結(jié)果影響不大乙醇含量，定量結(jié)果與進(jìn)樣量重復(fù)性無關(guān)，同時(shí)也不必知道樣品中內(nèi)標(biāo)物的確切量，只需在各份樣品中等量加入即可。本實(shí)驗(yàn)采用內(nèi)標(biāo)對(duì)比法測(cè)定酊劑中乙醇含量，方法是先配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品乙醇含量，將一定量的內(nèi)標(biāo)物加入其中，再按相同量將內(nèi)標(biāo)物加入試樣中。分別進(jìn)樣，由下式可求出試樣中待測(cè)組分的含量（V/V）：三、主要儀器與試劑儀器 島津ET-14C氣相色譜儀，微量注射器（1μL），移液管（5ml液化氣報(bào)警器，10ml），量瓶（100ml）。試劑 無水乙醇（AR），無水丙醇（AR，內(nèi)標(biāo)物），酊劑（大黃酊）樣品四、操作步驟1.實(shí)驗(yàn)條件 色譜柱：Rtx-1毛細(xì)管柱 30 m×0.25 mm ×1μm ；柱溫：90℃；氣化室溫度：140℃；檢測(cè)器（FID）溫度：120℃; 載氣：9.8×104Pa；進(jìn)樣量：0.5μL。

2.溶液配制 （1）標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 精密取無水乙醇5ml及無水丙醇5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。（2）樣品溶液制備 精密量取酊劑樣品10ml及無水丙醇5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。3.測(cè)定 在上述色譜條件下，取標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液，分別進(jìn)樣0.5μL，記錄色譜圖。4.結(jié)果計(jì)算 將色譜圖中有關(guān)數(shù)據(jù)填入下表，并代入公式求樣品中乙醇的百分含量（V/V）。組分名稱bp（℃）tRAi/Ais（ci%）標(biāo)準(zhǔn)溶液乙醇78 丙醇97 試樣溶液乙醇78 丙醇97 式中，Ai和As分別為乙醇和丙醇的峰面積；10為稀釋倍數(shù)；5.00%為標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇的百分含量（V/V）五、注意事項(xiàng)1.采用內(nèi)標(biāo)對(duì)比法定量時(shí)，應(yīng)先考察內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線（以標(biāo)準(zhǔn)曲線中組分與內(nèi)標(biāo)峰響應(yīng)值之比作縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)作圖）的線性關(guān)系及范圍voc氣體檢測(cè)儀，若已知標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)且測(cè)定濃度在其線性范圍內(nèi)，再采用內(nèi)標(biāo)對(duì)比法定量；同時(shí)，用于對(duì)比的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與樣品溶液中待測(cè)組分濃度盡量接近，這樣可提高測(cè)定準(zhǔn)確度。2.FID屬于質(zhì)量型檢測(cè)器，其響應(yīng)值（峰高h(yuǎn)）取決于單位時(shí)間內(nèi)引入檢測(cè)器的組分質(zhì)量。當(dāng)進(jìn)樣量一定時(shí)，峰面積與載氣流速無關(guān)乙醇含量，但峰高與在氣流速成正比，因此當(dāng)用峰高定量時(shí)，需保持載氣流速穩(wěn)定。但在內(nèi)標(biāo)法中由于所測(cè)參數(shù)為組分峰響應(yīng)值之比（即相對(duì)響應(yīng)值），所以以峰高定量時(shí)載氣流速變化對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響較小。六、思考題1.FID的主要特點(diǎn)是什么？本實(shí)驗(yàn)為什么要選擇氫焰檢測(cè)器？2.色譜內(nèi)標(biāo)法有哪些優(yōu)點(diǎn)？在什么情況下采用內(nèi)標(biāo)法較方便？3.在什么情況下可采用已知濃度樣品對(duì)照法？內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，進(jìn)樣是否要十分準(zhǔn)確？

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