若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質(zhì),將苯加入乙醇中乙醇濃度,進(jìn)行分餾,在64.9℃時(shí)蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3與乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工業(yè)多采用此法。
⑵用生石灰脫水。于100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g,回流3~5h二氧化碳報(bào)警器,然后進(jìn)行蒸餾。
要99%以上的乙醇,可采用下列方法:
⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金屬鈉,待反應(yīng)完畢,再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h二氧化硫報(bào)警器,然后進(jìn)行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用,產(chǎn)生氫氣和氫氧化鈉,但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發(fā)生平衡反應(yīng),因此單獨(dú)使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水,須加入過量的高沸點(diǎn)酯,如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用,抑制上述反應(yīng),從而達(dá)到進(jìn)一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中,加入5g鎂和0.5g碘乙醇濃度,待鎂溶解生成醇鎂后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸餾,可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常強(qiáng)的吸濕性,所以在操作時(shí)乙醇濃度,動(dòng)作要迅速,盡量減少轉(zhuǎn)移次數(shù)以防止空氣中的水分進(jìn)入,同時(shí)所用儀器必須事前干燥好。
生石灰法不會(huì)引入雜質(zhì)或者改變pH什么的,因?yàn)橐掖伎偸且舫鰜淼模绻阆胍偌円稽c(diǎn)可以用分餾柱,那么應(yīng)該沒什么問題了。
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