第4 卷第 1期滁 州 師 專 學 報Vo l .4 No . 年 31M W of NW 4AI. r . 2 0 02二氧化氯發(fā)生率測定方法 的研 究羅玉貴(滁州市環(huán)境監(jiān)測站,安徽 滁州 )摘 要 在一定的實驗條件下,利用C仇,仇一、。馬一的共性和 口仇 的特征,建立了二氧化氛濃度和二氧化氛發(fā)生率測定的方法。通過一些實驗 ,臉證了此方法的精密度和準確度。關鍵詞 二氧化氛(CL02) ,發(fā)生率,測定二氧化氯作為飲用水 、工業(yè)循環(huán)水及醫(yī)院污以上 ,實驗用水為二次蒸餾水 。 水等方面的殺菌、消毒 、除臭的理想藥劑 ,在我 國1.2 二氧化氯發(fā)生液制備 的應用已日益廣泛。上海、廣東、江蘇、安徽等地將0 . 12 14 克工業(yè)純NaC噠 投人A 瓶與 1+ 的許多 自來水廠和醫(yī)院使用二氧化氯作為消毒劑10 的硫酸發(fā)生反應二氧化氯測漏,通 凡,吹出來的C102 被 B瓶 已有好幾年了。通過這幾年的使用二氧化氯測漏,人們 已認識中蒸餾水吸收得到黃色的C102發(fā)生液二氧化氯測漏,反應在黑 到二氧化氯氧化能力強,消毒效果好,不受水的暗的反應室中進行。 PH值和水中可能存在氨的影響,不會產生三氯甲1.3 分析方法 烷等具有 三“致”作用的消毒副產品,是一種可望由于實驗用的 為工業(yè)純,在Cl仇發(fā)生 真正代替氯的消毒劑 〔〕‘,但二氧化氯發(fā)生率測定液中的會有少量的C12,C102一和C103,而0102 , 是一種較新的課題研究,目前 尚未標準化。
C103一、C102及 C12在蒸餾水中的溶解度度和飽和本研究利用控制氯氧化物混合液中的PH濃度又不一樣,所以C102 發(fā)生率與 的純度 值,可以有選擇地測定0102,去除了C10 ' , C102,和投加量有一定的關系。本次研究所采用的測定 C103一等物質的干擾(2) 。因此在分析上具有很好方法如下: 的選擇性 ,提高了方法的靈敏度和準確度。( 1)在 碘量瓶中,加人 一 L1、實驗部分的蒸餾水,用移液管準確移取 1.Onl L 一10 .OML 二1. 1儀器和試劑氧化氯發(fā)生液于碘量瓶中,再用堿調至pH二7 左二氧化氯發(fā)生器( 自控) 高鈍氮氣瓶 ,如圖t o右二氧化氯測漏,加人約二6.89 的緩沖溶液和% 咬分液漏 斗KI 溶液,用0./ 馬溶液滴定至淡黃 一色。加人 1ML 淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色褪去為止,讀數記為VA(2) 在上述滴定后的溶液中加入 2mL 一3mL2 .,并放置在暗處 5min ,用 0 . /A瓶B瓶LNa2島仇滴定至藍色褪去為止甲烷檢測儀,讀數記為VBa(3) 另取一個碘量瓶,加人一定體積的二氧化圖 1 二氧化氯的發(fā)生裝置示意圖氯發(fā)生液,調節(jié)pH二7 左右,加人約=6.(工業(yè)純) ,PH= 6.89(0 ./ L)磷酸 的緩沖液。
然后通入高純氮氣吹 ,再加人 鹽緩沖溶液、0. / , KI 晶體、10% %KI 溶液,用 。./ LNa2凡仇滴定至 KI ,2 .5mo/l LHCI 、飽和 溶液。淡黃色,加入 1ML 淀粉溶液 ,繼續(xù)滴定至藍色褪以上未表明級別的藥劑均為分析純或分析純去,讀 記為Vco9 2 “(4)在上述滴定后的溶液中加人2mL 一3mI 2 .將得到的 C102 發(fā)生液,根據分析方法,測 5mol/ LHCI ,并在 暗處放 置 約 5min ,再用 0 .C102 的濃度和C102發(fā)生率,測試結果見表 t o / LNa2民仇滴定至藍色褪去為止,讀數記表 1 精密度試驗(n = 5)測 為VD濺 lcQ測定C102(5)再取一個碘量瓶汽油報警器,加人一定體積二定測定0102令發(fā)生率的 氧化氯發(fā)生液,用鹽酸溶液調pHg 0. 1后于黑暗次剛 )%( 發(fā)生率的變異系數 中反應 ,加人 1腳 晶體及 25mL 飽和數標準偏差CV( % ) 溶液,再用 0 .0 / 滴定至1 0 . 95 96 . 3, 藍色褪去為止,讀數記為VEo山 0 .9293 . 3內(6)作空白,步驟同(5) ,空白消耗0./j 0 . 9 1 92 . 2 溶液的體積記為Vo,實際上C102發(fā)生液4 0 . 8 8 89 . 20 .0 373 . 95 消耗0./l 標準溶液的體積為VF0 . 89 90 . 2石 = VE Vo0U 0 . 97 9 8 . 37根據反應的化學計量關系,由場標準0 . 9 7 9 8 . 3 溶液的耗量計算C102 的發(fā)生液中C12,C102,.2 測定二氧化氯方法的準確度 和C103一的含量(mg/ L) ,從而得出C102 發(fā)生器的在C102發(fā)生器中分別投加不同量,可 產率( 發(fā)生率) 。
制得不同濃度的C102 發(fā)生液,根據分析方法,測 二(mg/L)二vVA*〔~()〕·CN.}},03魯· 10 0 0定發(fā)生液中Cl仇 的濃度及 C102測定的方法的回x疇 ’收率 ,測定結果見表2 。結果表明,平均 回收率為 Cl%(mg/ L) 二VD)、魯· V·'98.6% ,說明該測定 C102 的方法有較高的準確1 "度 。、,一表 2 方法回收率測定(n 二S)kmg/ L) 二VDXl.N, .萬一 X瓦 n ,. 2(mg/L) 二[VF一(VA+VB小 測 發(fā)生加人定 液 中一 2X 一 二州 一 X 二丁we ,次 C10 20V性0量 發(fā)生器產率(%) = [C102(mg/ L) 、100] ; [Cl%(mg/ L)數 量(mg/ L) (mg/ L) {( %) ( %)Mo o一(mg/ L)+ C102一(mg/ L) + 麗 ,份 x Cl偽一(mg/ L)10 95’一 “.萬‘一”Moo,一”一’二節(jié)‘一’0 . 92 96 . 82 0 9 ~ 0 95、Moo︺1 . 85 97 . 4+ = x C12(mg/ L) J ,內 0 0 ~ 1 98勺、了’Mot ”~ “.芍一‘“’︶2 . 92 10 2 . 8R 01 98 其 中:了3 . 6 8 97 . 3 9 8 . 6行D 月0 95、j︺八 CN2a}o3一硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/ L)二氧化氯測漏,2 . ︶3 . 60 9 5 .2石0 八 , 38U八J白 Mc4 C12 的摩爾質量(g/mol) ,2 . ︸5 . 7 3 10 1 . 20 八 凡 78八﹂﹂7 2 .6 . 57 9 9 . 3 C102的摩爾質量(g/ mol) , 一的摩爾質量(g/ mol) , Mcio,C103一的摩爾質量(g/ mol) ,參〔 考 文 獻〕 Vx2o 水樣(發(fā)生液) 的體積(ML)o( 1〕黃君禮.環(huán)境科學進展,1997,7( 增刊) :322、結果與討論幻〔朱英存,黃君禮. 蘇州城建環(huán)保學院學報,2000, 13( 1) :2 . 1測定二氧化氯發(fā)生率法的精密度12. 8 3
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