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六氟化硫制備

1.直接合成法 經(jīng)凈化后的氟(含HF≤0．5％)和硫反應(yīng)生成六氟化硫及少量的S2F10、SF4、SF2和S2F2。經(jīng)水洗、堿洗除去絕大部分雜質(zhì)氣體，再經(jīng)熱解爐分解S2F10成SF6和SF4(300～350℃)，然后經(jīng)堿洗進(jìn)一步除去雜質(zhì)，凈化后的SF6氣體經(jīng)硅膠及分子篩干燥器干燥后，制得六氟化硫產(chǎn)品：

將硫、二氯化硫、一氯化硫、二硫化碳或硫化氫等加入到無(wú)水氟化氫中，以鎳為陽(yáng)極進(jìn)行電解即可制得六氟化硫。或氟和硫直接反應(yīng)制備六氟化硫。還可以金屬氧化物為催化劑于300℃下用空氣氧化四氟化硫，或者在500～2000℃使氟化硫熱解。

2.以長(zhǎng)約300mm直徑25mm的鎳管為反應(yīng)器，將盛有硫粉的鎳舟置于其中，反應(yīng)管與一石英阱連接，石英阱以液態(tài)氧冷卻。裝置的末端與一裝有新脫水的KF的鐵制干燥管相連，以隔離空氣中的濕氣。硫在氟氣流中燃燒，生成的產(chǎn)物凝聚在冷阱中。隨后進(jìn)行純化，使產(chǎn)物氣化并通過(guò)10%的KOH熱溶液（不用NaOH）洗滌除去其中的雜質(zhì)（HF，SF2，SF4六氟化硫，SOF2，S2F10）。然后用P4O10干燥產(chǎn)物氣體，并在室溫下通過(guò)活性炭除去S2F10。

3.使SO2在過(guò)量的F2中燃燒可生成SF6。反應(yīng)溫度約650℃，產(chǎn)物在冷阱中凝聚，其中除SF6外主要雜質(zhì)是SO2F2。純化時(shí)將其通過(guò)裝有水和熱的10%KOH溶液的洗滌瓶，最后用P4O10干燥。

4.元素氟和硫直接反應(yīng)法。直接電解法將硫、二氯化硫、一氯化硫、二硫化碳或硫化氫等加入到無(wú)水氟化氫中，以鎳為陽(yáng)極進(jìn)行電解即可制得六氟化硫。用硫化氫與無(wú)水氫氟酸電解時(shí)，以鎳作極，鐵作陰極，溫度為－10～20℃，電壓為7～20Ｖ。電解產(chǎn)物應(yīng)除去雜質(zhì);催化氧化法金屬氧化物為催化劑甲苯報(bào)警器，于300℃下，用空氣氧化四氟化硫，該法缺點(diǎn)是收率過(guò)低;熱解法在500～2000℃使ＳＦ４熱解，但該法的轉(zhuǎn)換率及收率皆低六氟化硫煤氣報(bào)警器，采用微波放電分解ＳＦ４亦可。氟化鈷法將硫磺或其他硫化物在三氟化鈷和二氯化鈷存在下與過(guò)量氟作用以制備六氟化硫。二氧化硫與氟燃燒法。聯(lián)產(chǎn)法氯氟代甲烷和六氟化硫聯(lián)產(chǎn)六氟化硫，氟化碳（ＣＯＦ２）與六氟化硫聯(lián)產(chǎn)。

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