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環(huán)氧乙烷（EO）殘留量的分析江蘇省醫(yī)療器械檢驗(yàn)所 醫(yī)療器具二室 環(huán)氧乙烷滅菌的特性及應(yīng)用性狀 環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法 氣相色譜方法在環(huán)氧乙烷分析中的應(yīng)用 樣品前處理及基礎(chǔ)操作要領(lǐng) 環(huán)氧乙烷滅菌的特性及應(yīng)用性狀 環(huán)氧乙烷（ethyleneoxide，ＥＯ）在消毒與滅菌中的 應(yīng)用已久，是迄今為止唯一得到全世界公認(rèn)的最可靠化學(xué) 氣體滅菌劑。是目前四大低溫滅菌技術(shù)（低溫等離子體、 低溫甲醛蒸汽、環(huán)氧乙烷、戊二醛）最重要的一員。過(guò)去 環(huán)氧乙烷主要用于工業(yè)規(guī)模的消毒與滅菌，隨著現(xiàn)代工業(yè) 技術(shù)和自動(dòng)化、智能化技術(shù)的發(fā)展，已經(jīng)使得環(huán)氧乙烷滅 菌技術(shù)可以安全地用于醫(yī)療機(jī)構(gòu)怕熱怕濕的精密醫(yī)療器械 的滅菌。 環(huán)氧乙烷滅菌的特性及應(yīng)用性狀 操作監(jiān)控人員 醫(yī)療器械使用者 EO 環(huán)氧乙烷滅菌的特性及應(yīng)用性狀 EO ＥＯ滅菌當(dāng)天產(chǎn)品上 ＥＯ殘留量2105～ 4396μｇ/ｇ；放置 14ｄ其殘留量下降 99 ％；放置30ｄ則下降 99.9％，但殘留 量仍有1.6～2.9μg/g。 毒性試驗(yàn)證明，滅菌材 料中含環(huán)氧乙烷超過(guò) 5mg/g 可引起皮下充 血、水腫，超過(guò) 0.2mg/g 可引起溶血， 亦可引起透析者全身過(guò) 環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法 沸點(diǎn)為10.8,溫度低于10.8時(shí)處于液體狀態(tài),該液體無(wú)色透 明,可溶于水. 其水溶液能發(fā)生緩慢水解,生成乙二醇,但這個(gè)反應(yīng)速度非常慢, 當(dāng)加入酸堿和其它一些催化劑 時(shí)可大大加快其水解速度. 環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO10993－7：2008醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分：EO滅 菌殘留量》是國(guó)際上公認(rèn)的醫(yī)療器械EO殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。

其中修改了EO和2－氯乙醇（ECH）允許限量；增加了表 面接觸器械和植入物可耐受接觸限量，并修改了特殊器 械EO和ECH的平均日接觸劑量。 國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn) 中國(guó)醫(yī)療EO滅菌殘留的限量執(zhí)行GB/T16886.7-2001,并要 求通過(guò)EO滅菌來(lái)實(shí)現(xiàn)最終滅菌的醫(yī)療器械產(chǎn)品，企業(yè)在 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)上必須明確環(huán)氧乙烷的殘留量限值，作為出廠 檢驗(yàn)項(xiàng)目；分析方法按GB/T14233.1《醫(yī)用輸液、輸血、 注射棋局檢驗(yàn)方法 第1部分：化學(xué)分析方法》的規(guī)定進(jìn) 比色分析法操作簡(jiǎn)單,方便易行,缺 點(diǎn)是線性范圍較窄,靈 敏度偏低，容易出現(xiàn)假 陽(yáng)性。 氣相色譜法 費(fèi)用高,技術(shù)及人員要 求較高.分辨率高，靈 裁方法。環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法 比色分析法 環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇，乙二醇經(jīng)高碘酸氧 化生成甲醛，甲醛與品紅-亞硫酸試液反應(yīng)生成紫紅色化合 物，通過(guò)比色分析可求得環(huán)氧乙烷含量。在560nm波長(zhǎng)下, 用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定EO含量. 環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法 比色分析法 為什么用乙二醇代替EO EO沸點(diǎn)10.8,室溫條件下呈氣體狀態(tài),不宜操作.乙二醇的沸點(diǎn)是196～198 環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法1、溶液配制 1、0.1mol/L鹽酸： 0.1mol/L的鹽酸配法是市售成品 36~37%的濃鹽酸9mL，注入1000mL水搖勻，密閉儲(chǔ)存。

2、高碘酸溶液（5g/L）：稱取高碘酸0.5g、溶于水，稀釋至 100mL。 3、硫代硫酸鈉溶液（10g/L）：稱取硫代硫酸鈉1.0g，溶于水， 稀釋至100mL。 4、亞硫酸鈉溶液（100g/L）：稱取10.0g無(wú)水亞硫酸鈉，溶于 水，稀釋至100mL。溶解比較困難，需要耐心！ 環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法 1、溶液配制 5、品紅-亞硫酸試液：稱取0.1g堿性品紅，加入120mL熱水溶 解二氧化碳報(bào)警器，冷卻后加入10%亞硫酸鈉溶液（現(xiàn)配現(xiàn)用）20mL、鹽 酸（濃鹽酸）2mL置于暗處。棕色瓶冷藏，一般情況能用 一個(gè)月，保存試液應(yīng)無(wú)色環(huán)氧乙烷，若發(fā)現(xiàn)有微紅色，應(yīng)重新配制。 亞硫酸鈉試驗(yàn)合格 品紅溶解后呈現(xiàn)紫紅色,加入20ml 亞硫酸鈉溶液后變?yōu)榈奂t色,再 加入2ml鹽酸后粉紅色變深,但搖 勻后接著變?yōu)榈t色,暗處放置一 段時(shí)間后(1h內(nèi))褪為無(wú)色.有時(shí)為 微黃色仍可用. 環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法 4、注意事項(xiàng) 6、顏色變化的原理 滴加硫代硫酸鈉溶液使黃色恰好消失。(破壞剩余高碘酸) 現(xiàn)象:無(wú)色溶液 黃色 深黃色 黃色變淺 無(wú)色。 原理:IO4 (無(wú)色)。環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法 1、溶液配制 7、乙二醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:取一外部干燥、清潔的50 ml容量瓶,加 水約30ml,精密稱重到0.1mg, 移取0.5ml乙二醇迅速加入瓶 中,精密稱重,加水稀釋至刻度. 濃度計(jì)算:C=W/501000 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度,g/l;儲(chǔ)備液稀釋： 1.0ml儲(chǔ)備液加到1000ml的容量瓶中，然后定容。

實(shí)際上 是將上述儲(chǔ)備液稀釋了1000倍,這時(shí)得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 C’=C/1000 環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法2、樣品檢測(cè)液 方法1：取樣品上有代表性的部位，截為5mm長(zhǎng)碎塊，稱取 2.0g置于容器中，加0.1mol/L鹽酸10mL，室溫放置 1h，作為供試液。 方法2：加入0.1mol/L鹽酸至公稱容量，371下恒溫1h， 作為供試液。 環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法 3、實(shí)驗(yàn)步驟 1)取5支納氏比色管，分別精確加入0.1mol/L鹽酸2mL，再精 確加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL乙二醇標(biāo) 準(zhǔn)溶液。另取一支納氏比色管，精確加入0.1mol/L鹽酸 2mL作為空白對(duì)照。 2)于上述各管中分別加入高碘酸溶液(5g/L)0.4mL，搖勻，放 置1h。然后分別滴加硫代硫酸鈉溶液（10g/L）至出現(xiàn)的黃 色恰好消失、再分別加入品紅-亞硫酸試液0.2mL，用蒸餾 水稀釋至10mL，搖勻，35～37條件下放置1h。 3)于560nm波長(zhǎng)處以空白液作參比，測(cè)定吸光度。繪制吸光度 -體積標(biāo)準(zhǔn)曲線。 4）精確量取供試液2.0mL于納氏比色管中，按步驟2操作，以 測(cè)得的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液相應(yīng)的體積。

環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法 5、適當(dāng)增加靈敏度的方法： （1）顯色時(shí)可置37干燥箱中進(jìn)行,但不可超過(guò)40 ,否則, 顯色劑易被破壞. （2）適當(dāng)延長(zhǎng)顯色時(shí)間,但不要超過(guò)3h. 環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法 5、結(jié)果計(jì)算 一批導(dǎo)尿管,平均重量為12.4g, 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 為10.210 -3 標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果如下:V(mL) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0.060.10 0.13 0.17 0.21 A=0.074V+0.023, r=0.9989。 樣品測(cè)定結(jié)果:A=0.10 0.08 平均:0.09 V1=0.90mL, EO=1.7750.9010.210 -3 12.4 =0.20mg。 環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法 5、結(jié)果計(jì)算 EO——單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量，單位為微克每克 EO=1.775VC EO=0.335VC EO——單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量，單位為毫克（mg）； V——標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出供試液相應(yīng)的體積，單位為毫升（mL）； ——乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為克每升（g/L）。環(huán)氧乙烷殘留量分析的方法 1.775的換算 EO乙二醇 44 62 1g乙二醇相當(dāng)于EO質(zhì)量為:44/62=0.71 1g樣品生成的乙二醇的質(zhì)量為: 2.5則1g樣品中含有的EO的質(zhì)量為: 0.71V 氣相色譜方法在環(huán)氧乙烷分析中的應(yīng)用氣相色譜方法在環(huán)氧乙烷分析中的應(yīng)用 主要難題 環(huán)氧乙烷沸點(diǎn)為10.8， 室溫常壓下為無(wú)色氣體., 氣相色譜方法在環(huán)氧乙烷分析中的應(yīng)用 主要難題 氣相色譜方法在環(huán)氧乙烷分析中的應(yīng)用 HP-PLOT/Q柱檢測(cè)解決方案 什么是PLOT柱？ 將聚苯乙烯-二乙烯基 苯固定相顆粒100％鍵合 在管壁上的毛細(xì)管柱，屬 于非極性固定相，分離主 要依靠吸附／脫附的作用， 既有尺寸排阻作用，也有 分子選擇過(guò)程。

氣相色譜方法在環(huán)氧乙烷分析中的應(yīng)用 HP-PLOT/Q柱檢測(cè)解決方案 PLOT柱的特點(diǎn) 1、保留性能非常突出，用它可 以進(jìn)行那些常規(guī)固定相做不到 的分析分離； 2、特別適合分離惰性和常溫低 沸點(diǎn)的氣體，有很好的保留性 和分離效能。 3、柱溫范圍寬，可以承受很高 的溫度和很大的進(jìn)樣量。 4、缺點(diǎn)是柱流失偏大，在老化 和檢測(cè)器連接上要注意。 PLOT柱使用要領(lǐng) 1、新柱老化流速的選擇；首先安裝 進(jìn)樣口，然后以2~3psi/min的速度逐 漸增加到建議流速：(內(nèi)徑0.32 mm: mL/min;0.53 mm: mL/min)2、在接上檢測(cè)器之前，在室溫下用 分鐘，吹去固定相表面已脫落或不穩(wěn)固的顆粒。 3、在沒(méi)有超過(guò)色譜柱最高使用溫度 下老化色譜柱，時(shí)間為3-6小時(shí)。 氣相色譜方法在環(huán)氧乙烷分析中的應(yīng)用 HP-PLOT/Q柱檢測(cè)解決方案 PLOT柱的性狀 1、保留性能非常突出，用它可 以進(jìn)行那些常規(guī)固定相做不到 的分析分離； 2、特別適合分離惰性和常溫低 沸點(diǎn)的氣體，有很好的保留性 和分離效能。 3、柱溫范圍寬，可以承受很高 的溫度和很大的進(jìn)樣量。 4、缺點(diǎn)是柱流失偏大，在老化 和檢測(cè)器連接上要注意。

氣相色譜方法在環(huán)氧乙烷分析中的應(yīng)用 主要難題 氣相色譜方法在環(huán)氧乙烷分析中的應(yīng)用 解決方案 氣相色譜方法在環(huán)氧乙烷分析中的應(yīng)用 色譜條件 頂空條件 1、20mL頂空瓶基質(zhì) 溶液為5mL超純水； 2、頂空瓶孵化溫度 60 ，孵化時(shí)間 40min； 保持溫度遞增10；4、調(diào)整適當(dāng)?shù)姆至髁?進(jìn)樣口條件1、進(jìn)樣口保持200 2、分流比1:1； 3、進(jìn)樣量1mL； 色譜柱條件 1、柱流量為5mL/min 2、柱溫模式為：恒溫 160 3、分析時(shí)間為15min 4、色譜柱為30m- 0.53mm-0.04mm 氣相色譜方法在環(huán)氧乙烷分析中的應(yīng)用 外標(biāo)法--標(biāo)準(zhǔn)曲線 對(duì)照儲(chǔ)備液配制 取外部干燥的50ml 容量瓶，加入約 30ml 水，加瓶塞，稱重環(huán)氧乙烷，精確到 0.1mg。用注射器注入約0.6ml 烷（純度大于99.7%）或環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品（純度以100%計(jì)），不加瓶塞， 輕輕搖勻，蓋好瓶塞可燃?xì)怏w報(bào)警器，稱重，前后兩 次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙 烷的重量。加水至刻度再將此溶液稀 作為對(duì)照貯備液。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 取五個(gè)頂空瓶，預(yù)先各加5ml 水，立即壓蓋密閉，用微量注 射器吸取0.5、1、2、4、5μl 的對(duì)照溶液分別注入各頂空瓶， 搖勻，配成0.5～5μg 環(huán)氧乙烷 對(duì)照系列（必要時(shí) 可根據(jù)樣品實(shí)際情況調(diào)整線性 范圍） 氣相色譜方法在環(huán)氧乙烷分析中的應(yīng)用 外標(biāo)法--標(biāo)準(zhǔn)曲線 氣相色譜方法在環(huán)氧乙烷分析中的應(yīng)用 外標(biāo)法--標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)液加入量 濃度 峰面積 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性回歸統(tǒng)計(jì) 氣相色譜方法在環(huán)氧乙烷分析中的應(yīng)用 檢測(cè)限的檢測(cè) 方法檢出限 信號(hào)/噪聲 樣品檢出限 儀器檢出限 S/N=3時(shí)的濃度是檢測(cè)限環(huán)氧乙烷，也就是峰高約在基線噪音高的3倍 S/N=10是定量限，也就是峰高約在基線噪音高的10倍時(shí) 首先，配制一個(gè)較低濃度的對(duì)照品溶液，注入氣相色譜儀， 觀察其峰高比基線噪音高多少倍（假設(shè)X倍），將該溶液稀 釋到X/3倍，基本即為該物質(zhì)的檢測(cè)限，將該溶液稀釋到 X/10倍，基本即為該物質(zhì)的定量限。

氣相色譜方法在環(huán)氧乙烷分析中的應(yīng)用 檢測(cè)限的檢測(cè) 樣品前處理及基礎(chǔ)操作要領(lǐng) 樣品前處理及基礎(chǔ)操作要領(lǐng) 輸液器/麻醉穿刺包 取與藥液接觸的器械 總重，將混合樣品1g 放入萃取容器中，加 5mL水，制得檢驗(yàn)液1 將輔料樣品1g放入萃 取容器中，加5mL水， 制得檢驗(yàn)液2。 導(dǎo)尿管 將樣品1g，放入萃取 容器中，加5mL水， 頂端空間15mL，容器 7694e自動(dòng)進(jìn)樣器60中加熱40min。 注射器 取注射器去包裝后精 確稱重，在注射器內(nèi) 注入3級(jí)水至公稱容量， 在37下恒溫1小時(shí)， 取5mL浸取液。容器 7694e自動(dòng)進(jìn)樣器60中加熱40min。 樣品前處理及基礎(chǔ)操作要領(lǐng) 環(huán)氧乙烷儲(chǔ)備液 樣品前處理及基礎(chǔ)操作要領(lǐng)微量移液器 卸去移液頭樣品前處理及基礎(chǔ)操作要領(lǐng) 微量移液器 安裝了新的吸液頭或增大了容量值以后，應(yīng)把需要轉(zhuǎn)移的液體吸取、排放兩到三次。這樣做是為 了讓吸液頭內(nèi)壁形成一道同質(zhì)液膜，確保移液 工作的精度和準(zhǔn)度，使移液過(guò)程具有重現(xiàn)性。 其次，在吸取有機(jī)溶劑或高揮發(fā)液體時(shí)，揮發(fā)性氣 體會(huì)在白套筒室內(nèi)形成負(fù)壓，從而產(chǎn)生漏液的情況， 這時(shí)就需要我們預(yù)洗四到六次，讓白套筒室內(nèi)的氣 體達(dá)到飽和，負(fù)壓就會(huì)自動(dòng)消失。

樣品前處理及基礎(chǔ)操作要領(lǐng) 微量移液器 先將移液器排放按鈕按至第一停點(diǎn)，再將吸液頭垂直浸入液面。盡量避免吸液頭浸入液面過(guò)深，以免 液壓對(duì)吸液的精確度造成影響。同時(shí)可以避免在吸 取粘稠液體時(shí)在吸液頭表面粘上液體影響吸取精度。 松開移液器排放按鈕要平穩(wěn)，切記不能過(guò)快，以免 導(dǎo)致液體吸入移液器內(nèi)部。 樣品前處理及基礎(chǔ)操作要領(lǐng) 微量移液器 吸液頭緊貼容器壁，先將排放按鈕按至第一停點(diǎn)，略作停頓以后，再按至第二停點(diǎn)，這樣做 可以確保吸液頭內(nèi)無(wú)殘留液體。 樣品前處理及基礎(chǔ)操作要領(lǐng) 氣相色譜儀的日常維護(hù) 日常維護(hù)比儀器品牌重要！ E-mail：

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