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亞甲基藍分光光度法-硫化氫硫化氫 亞甲基藍分光光度法 《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》（第四版增補版） 1.原理 硫化氫被氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨溶液吸收，生成硫化鎘膠狀沉淀。 聚乙烯醇磷酸銨能保護硫化鎘膠體，使其隔絕空氣和陽光，以減少硫化物 的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫離子與對氨基二甲基苯胺溶液和 三氯化鐵溶液作用，生成亞甲基藍，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測定。 方法檢出限為0.07μ g/10ml(按與吸光度0.01 相對應(yīng)的硫化氫濃度計)， 當采樣體積為60L 時，最低檢出濃度為0.001mg/m3。 2.儀器 大型氣泡吸收管：10ml。 具塞比色管：10ml 空氣采樣器：0~1L/min 分光光度計 3.試劑 1）吸收液：4.3g 硫酸鎘（3CdSO48H2O）、0.30g 氫氧化鈉和10.0g 聚乙烯醇磷酸銨，分別溶于少量水后，并混合，強烈振搖混合均勻，用水 稀釋至1000ml。此溶液為乳白色懸浮液。在冰箱中可保存一周。 2）三氯化鐵溶液：50g 三氯化鐵（FeCl36H2O）,溶解于水中，稀釋 至50ml。 3）磷酸氫二銨溶液：20g 磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀釋至 50ml。

4）硫代硫酸鈉溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g 硫代硫酸鈉 （Na2S2O35H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷卻的水中，加0.20g 無水 碳酸鈉，貯于棕色細口瓶中，放置一周后標定其濃度，若溶液呈現(xiàn)渾濁時， 應(yīng)該過濾。標定方法見空氣和廢氣監(jiān)測分析方法（第四版）P171。 5）硫代硫酸鈉標準溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml 標定 過的0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液，置于500ml 容量瓶中汽油報警器，用新煮沸并已冷卻 的水稀釋至標線。 6）碘貯備液C（1/2 I2）=0.10mol/L:稱取12.7g 碘、40g 碘化鉀、25ml 水溶解稀釋至1000ml。 7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L： 8）0.5%淀粉溶液：稱取0.5g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀倒入100ml 沸水中，煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于細口瓶中。 9）0.1%乙酸鋅溶液：0.20g乙酸鋅溶于200ml 水中。 10）（1+1）鹽酸溶液。 11）對氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)22HCl）: 貯備液：濃硫酸25ml 溶于15ml 水中。

稱取6.0g 對氨基二甲基苯胺 鹽酸鹽溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可長期保存。 使用液：吸取2.5ml 貯備液硫化氫，用（1+1）硫酸溶液稀釋至100ml。 混合顯色劑：臨用時，按1.00ml 對氨基二甲基苯胺使用液和一滴（約 0.04ml）三氯化鐵溶液的比例相混合。若溶液呈現(xiàn)渾濁應(yīng)棄之，重新配制。 4.采樣吸取搖勻后的吸收液10ml 于大型氣泡吸收管中，以1.0L/min 的流量， 避光采樣30~60min 8h內(nèi)測定。采樣后現(xiàn)場加顯色劑，攜回實驗室進行測 5.步驟（1）標準曲線的繪制 支10ml具塞比色管，安表3-1-19 配制標準系列。 向各管加入混合顯色劑1.00ml，立即加蓋，倒轉(zhuǎn)緩慢混勻，放置30min。 滴磷酸氫二銨溶液，以排除三價鐵離子的顏色硫化氫，混勻。在波長665nm處，用2cm 比色皿，以水為參比，測定吸光度。以吸光度對硫化氫含量（μ g）,繪制標準曲線。 表3-1-19 硫化氫標準系列 采樣后，加入吸收液使樣品溶液體積為10.0ml，以下步驟同標準曲線 的繪制。 6.計算 硫化氫（H2S，mg/m3）=W/Vn 式中：W——樣品溶液中硫化氫的含量，μ Vn——標準狀態(tài)下的采樣體積，L。

7.說明 顯色過程中硫化氫，顯色劑加入后，要迅速加蓋輕輕倒轉(zhuǎn)混勻，避免強烈 硫化物易被氧化，在日光照射下會加速氧化，故在采樣、樣品運輸及保存過程中應(yīng)避光。采樣后，現(xiàn)場顯色。加顯色劑時操作要迅速，防止 在酸性條件下，硫化氫溢出，造成測定誤差。 二氧化硫濃度在0.8mg/m3 以下、氮氧化物濃度在0.080.8mg/m3 下對硫化氫測定不干擾。本法采樣吸收率可達97%以上；加標回收率 為97.7%~100.3%。 本法應(yīng)采用氣泡式吸收管采樣，避免使用多孔玻板 吸收管，以防金屬硫化物氧化和堵塞玻板。 硫化鈉(Na2S9H20)是強還系劑，易被空氣氧化生成S、SO32-、S2O32- 以及SO4 等。在用碘量法標定硫化鈉溶液時voc氣體檢測儀，SO32-、S2O32-離子也能與 碘(I2)反應(yīng)，使標定硫化氫濃度值偏高，用于繪制標準曲線時，則斜率偏低。 硫化鈉試荊中的徽量金屬雜質(zhì)(例如Fe3+離子)，對S2-2- 離子的氧化起催化作用，故硫化鈉溶液很不穩(wěn)定，濃度衰減較快。在本試驗中，用鹽酸與硫化鈉作用，生成硫化氫(H2S)及二氧化硫(SO2) 氣體，二氧化硫在水中溶解度大，故在第二個瓶中被吸收。在常溫下，硫 化氫飽和溶液的濃度為0.1mo1/L 。

進入第三瓶的是較純凈的硫化氫氣體， 與稀乙酸鋅溶液反應(yīng)生成均勻的硫化鋅膠體溶液，濃度穩(wěn)定，標定后用于 繪制標準曲線，重復(fù)性及再現(xiàn)性好。其斜率與用硫化氫標準氣體繪制標準 曲線時接近，準確度較高。標準曲線的斜率b 為0.147~0.155 吸光度/（μ gH2S11ml）。 測定樣品與繪制標準曲線時溫度之差應(yīng)不超過2。 顯色后溶液顏色可穩(wěn)定8~14h。

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