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1、主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測(cè)定。

本方法選用3％有機(jī)皂土／101擔(dān)體＋2.5％鄰苯二甲酸二壬酯／101擔(dān)體，混合重量比為35：65的串聯(lián)色譜拄，能同時(shí)檢出樣品中上述8種苯系物。采用液上氣相色譜法，最低檢出濃度為0.005mg／L。測(cè)定范圍為0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的氣相色譜法，最低檢出濃度為0.05mg／L，測(cè)定范圍為0.05～12mg／L。

2、試劑和材料

2.1載氣和輔助氣體

2.1.1載氣：氮?dú)?，純?9.9％，通過一個(gè)裝有5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。

2.1.2燃?xì)猓簹錃?，與氮?dú)獾膬艋椒ㄏ嗤?/p>

2.1.3助燃?xì)猓嚎諝猓c氮?dú)獾膬艋椒ㄏ嗤?/p>

2.2配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣預(yù)處理時(shí)使用的試劑和材料

2.2.1苯系物：苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均采用色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑。

2.2.2無水硫酸鈉（Na2SO4），分析純。

2.2.3氯化鈉（NaCl），分析純。

2.2.4氮?dú)?，用活性炭加以凈化的普氮?9.9％）。

2.2.5蒸餾水。

2.2.6二硫化碳（CS2），分析純。在色譜上不應(yīng)有苯系物各組分檢出。如若檢出應(yīng)做提純處理。

2.2.7苯系物貯備溶液：各取10.0μL苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑（2.2.1），分別配成1000mL的水溶液作為貯備液?？稍诒渲斜４嬉恢?。

2.2.8氣相色譜用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)檢測(cè)器的靈敏度及線性要求，取適量苯系物貯備溶液（2.2.7）用蒸餾水（2.2.5）配制幾種濃度的苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.3制備色譜柱時(shí)使用的試劑和材料

2.3.1色譜柱和填充物：見3.4條“色譜柱”中有關(guān)內(nèi)容。

2.3.2涂漬固定液所用溶劑：苯、丙酮。

3、儀器

3.1儀器的型號(hào)

帶氫焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀。

3.2進(jìn)樣器

5mL醫(yī)用全玻璃注射器，10μL微量注射器。3.3記錄器與儀器相匹配的記錄儀。3.4色譜柱3.4.1色譜柱類型：填充柱。3.4.2色譜柱數(shù)量，1支。3.4.3色譜柱的特性：3.4.3.1材料：不銹鋼或硬質(zhì)玻璃管。3.4.3.2長度：3m。3.4.3.3內(nèi)徑：4mm。3.4.4填充物：3.4.4.1載體：a.名稱：101白色擔(dān)體。b.粒度：60～80目。3.4.4.2固定液：

a.名稱及其化學(xué)性質(zhì)：有機(jī)皂土（Bentone），最高使用溫度100℃，鄰苯二甲酸二壬酯（DNP），最高使用溫度150℃。

b.液相載荷量：有機(jī)皂土為3％；DNP為2.5％。

c.涂漬固定液的方法：靜態(tài)法。根據(jù)擔(dān)體的重量稱取一定量的有機(jī)皂土，溶解在苯（2.3.2）中，待完全溶解后倒入擔(dān)體苯系物，使擔(dān)體全部浸沒在溶液中，輕輕搖動(dòng)容器，讓溶劑慢慢均勻揮發(fā)，待溶劑全部揮發(fā)后即涂漬完畢。DNP用丙酮溶解后，涂漬步驟同有機(jī)皂土。

3.4.5色譜柱的填充方法：不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網(wǎng)塞住，接真空泵（泵前裝有干燥塔），柱的另一端通過軟管接漏斗，將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內(nèi)。在裝填固定相的同時(shí)開動(dòng)真空泵抽氣。固定相在色譜柱內(nèi)應(yīng)均勻緊密填充。先將3％有機(jī)皂土／101按總重量的35％裝入色譜柱，然后將2.5％DNP／101按總重量的65％裝入柱內(nèi)，裝填完畢后用玻璃棉和銅網(wǎng)塞住色譜柱的另一端。

3.4.6色譜柱的老化：將裝好的色譜柱DNP一端接在進(jìn)樣口上，另一端不要聯(lián)接檢測(cè)器，用較低的載氣流速通入氯氣，慢慢地（在1h內(nèi)）將柱箱溫度提高至90℃，在此溫度老化8h，在老化過程中注入較濃的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.4.7柱效能和分離度：在給定的條件下，色譜柱總的分離度大于0.7。

3.5檢測(cè)器

3.5.1類型：氫焰離子化檢測(cè)器。

3.5.2檢測(cè)器極化電壓＋250V，使用單焰工作。

3.6試樣預(yù)處理時(shí)使用的儀器

3.6.1超級(jí)恒溫水浴。

3.6.2康氏電動(dòng)振蕩機(jī)，振蕩次數(shù)不小于200次。需在機(jī)上自配水槽一個(gè)（有進(jìn)、出水口，并有100mL注射器固定夾）。

3.6.3100mL醫(yī)用全玻璃注射器。

3.6.4封諸100mL注射器（3.6.3）用膠帽若干。

4、樣品

4.1樣品的性質(zhì)

4.1.1樣品名稱：工業(yè)廢水、地表水。

4.1.2樣品狀態(tài)：液體。

4.1.3樣品的穩(wěn)定性：水中苯系物易揮發(fā)。

4.2水樣采集和貯存方法

4.2.1水樣采集：用玻璃瓶采集樣品，樣品應(yīng)充滿瓶子，并加蓋瓶塞。

4.2.2水樣保存：采集水樣后應(yīng)盡快分析。如不能及時(shí)分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。

4.3試樣的預(yù)處理

4.3.1液上氣相色譜法的預(yù)處理方法：稱取20.0g氯化鈉（2.2.3），放入100mL注射器（3.6.3）中，加入40mL水樣，排出針簡內(nèi)空氣，再吸入40mL氮?dú)猓?.2.4）然后將注射器用膠帽（3.6.4）封好，置于康氏振蕩器水槽（3.6.2）中固定苯系物，在35℃恒溫下振蕩5min，抽取液上空中的氣體5mL做色譜分析。當(dāng)廢水中苯系物濃度較高時(shí)，可減少進(jìn)樣量。

4.3.2二硫化碳萃取的富集方法：取調(diào)至酸性（pH＜2）的水樣放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳（2.2.7），振搖2min，靜置分層后，分離出有機(jī)相，在規(guī)定的色譜條件下，取5μL萃取液做色譜分析。

注意：如用二硫化碳萃取時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象，則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉（2.2.2）破乳，收集萃取液時(shí)，在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉，使萃取液過濾。棄去最初幾滴，收集余下的二硫化碳溶液，以備測(cè)定。

5、操作步驟

5.1調(diào)整儀器

5.1.1汽化室溫度：200℃。

5.1.2柱箱溫度：恒溫，65℃。

5.1.3裁氣流速：流速34mL／min。根據(jù)色譜柱的阻力調(diào)節(jié)柱前壓。

5.1.4檢測(cè)器：

5.1.4.1檢測(cè)室溫度：150℃。

5.1.4.2放大器輸入阻抗1010Ω。

5.1.4.3輔助氣體的調(diào)節(jié)：氫氣流速：36mL／min；空氣流速：384mL／min。

5.1.5記錄器：

5.1.5.1衰減：根據(jù)樣品中被測(cè)組分含量調(diào)節(jié)記錄儀衰減。

5.1.5.2紙速：300mm／h。

5.2校準(zhǔn)

5.2.1外標(biāo)法

5.2.2標(biāo)準(zhǔn)樣品：

5.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：在線性范圍內(nèi)配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.2.2.2氣相色譜法中使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的條件；

a.標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣體積與試樣體積相同；

b.儀器的重復(fù)條件：一個(gè)樣品連續(xù)注射進(jìn)樣2次（液上氣相色譜法處理的樣品需重新恒溫振蕩），其峰高相對(duì)偏差不大于7％，即認(rèn)為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。

5.2.5校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的表示：

5.2.5.1用曲線形式：

a.標(biāo)度的選擇：峰高值的標(biāo)度為mm。苯系物各組分濃度的標(biāo)度為mg／L。

b.曲線圖的繪制方法：液上氣相色譜法：取苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.2.8）0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L濃度系列，按液上氣相色譜法的預(yù)處理步驟（4.3.1）操作，并繪制濃度——峰高的校準(zhǔn)曲線。

二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法：取苯系物的色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑（2.2.1）用蒸餾水（2.2.5）配成1新型氣體報(bào)警器，2，4，6，8，10，12mg／L濃度系列，按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預(yù)處理步驟（4.3.2）操作，并繪制濃度——峰高的校準(zhǔn)曲線。

5.2.5.2對(duì)曲線的校準(zhǔn)：在每個(gè)工作日，用一個(gè)或更多的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。

5.3試驗(yàn)

5.3.1進(jìn)樣：

5.3.1.1進(jìn)樣方式：注射器進(jìn)樣。

5.3.1.2進(jìn)樣量：液上氣相色譜法一次進(jìn)樣量為5.0mL，二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進(jìn)樣量為5.0μL。

5.3.1.3操作：

a.液上氣相色譜法：按預(yù)處理步驟（4.3.1）抽取液上空中的氣樣到已預(yù)熱到稍高于35℃的5mL注射器（3.2）中，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。

b.二硫化碳萃取的氣相色譜法：用待分析的萃取液潤濕10μL微量注射器（3.2）的針筒及針頭，抽取萃取液至針筒中，排出氣泡及多余的萃取液，保留5.0μL體積，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。

5.4色譜圖的考察

5.4.1標(biāo)準(zhǔn)色譜圖：

5.4.2.3檢驗(yàn)可能存在的干擾：用另一根色譜柱進(jìn)行分析，可確定樣品色譜峰有無干擾。

5.4.3定量：

a.色譜峰的測(cè)量：以峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)聯(lián)線作為峰底。從峰高極大值對(duì)時(shí)間鈾作垂線，對(duì)應(yīng)的時(shí)即為保留時(shí)間。此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。

b.計(jì)算：由色譜峰量出各組分的峰高，然后在各自的校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的待測(cè)物濃度。

6、結(jié)果的表示

6.1定性結(jié)果：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)譜圖各組分的保留時(shí)間確定被測(cè)試樣中出現(xiàn)的組分?jǐn)?shù)目和組分名稱。

6.2定量結(jié)果

6.2.1含量的表示方法：根據(jù)校準(zhǔn)曲線查出組分的含量，以mg／L表示。

6.2.4最低檢出酸度：最低檢出濃度為全程序試劑空白信號(hào)值的5倍標(biāo)準(zhǔn)差所對(duì)應(yīng)的濃度。

在1000mL抽濾瓶中加入200mL欲提純的二硫化碳，加入50mL濃硫酸。將一裝有50mL濃分液漏斗置于抽濾瓶上方甲苯報(bào)警器，緊密連接。上述抽濾瓶置于加熱電磁攪拌器上，打開電磁攪拌器，抽真空升溫，使硝化溫度控制在450±2℃，劇烈攪拌5min，攪拌時(shí)滴加到抽濾瓶中。靜置5min，反復(fù)進(jìn)行，共反應(yīng)半小時(shí)。然后將溶液全部轉(zhuǎn)移至500mL分液漏斗中，靜置半小時(shí)左右，棄去酸層，水洗，加10％碳酸鉀溶液中和至pH＝6～8，再水洗至中性，棄去水相苯系物，二硫化碳用無水硫酸鈉干燥除水備用。

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