打印版 《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》第四版增補版
硫化氫亞甲基藍分光光度法
《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》(第四版增補版)
1.原理
硫化氫被氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨溶液吸收,生成硫化鎘膠狀沉淀。聚乙烯醇磷酸銨能保護硫化鎘膠體,使其隔絕空氣和陽光,以減少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中,硫離子與對氨基二甲基苯胺溶液和三氯化鐵溶液作用,生成亞甲基藍硫化氫,根據(jù)顏色深淺,用分光光度法測定。
方法檢出限為0.07μg/10ml(按與吸光度0.01相對應(yīng)的硫化氫濃度計),當采樣體積為60L 時甲烷檢測儀,最低檢出濃度為0.001mg/m3。
2.儀器
①大型氣泡吸收管:10ml。
②具塞比色管:10ml
③空氣采樣器:0~1L/min
④分光光度計
3.試劑
1)吸收液:4.3g硫酸鎘(3CdSO4·8H2O)、0.30g氫氧化鈉和10.0g聚乙烯醇磷酸銨,分別溶于少量水后,并混合,強烈振搖混合均勻,用水稀釋至1000ml。此溶液為乳白色懸浮液。在冰箱中可保存一周。
2)三氯化鐵溶液:50g三氯化鐵(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀釋至50ml。
3)磷酸氫二銨溶液:20g磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀釋至50ml。
4)硫代硫酸鈉溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已冷卻的水中,加0.20g無水碳酸鈉,貯于棕色細口瓶中硫化氫,放置一周后標定其濃度硫化氫煤氣報警器,若溶液呈現(xiàn)渾濁時,應(yīng)該過濾。
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