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本發(fā)明涉及電化學(xué)傳感器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電化學(xué)氨氣傳感器。

背景技術(shù)：

氨氣是一種工業(yè)應(yīng)用廣泛的有毒氣體，無(wú)色，有刺激性的惡臭，它對(duì)動(dòng)物或人體的上呼吸道有刺激和腐蝕作用氨氣檢測(cè)儀中傳感器，而且是一種吸附性很強(qiáng)的氣體，常被吸附于皮膚和眼結(jié)膜上，從而產(chǎn)生刺激和炎癥。人若吸入700mg/m3持續(xù)300分鐘，即導(dǎo)致中毒，若吸入1750～4000mg/m3可危及生命。由于氨氣對(duì)涉氨領(lǐng)域作業(yè)人員的安全會(huì)造成威脅，需要在現(xiàn)場(chǎng)設(shè)置氨氣檢測(cè)儀來(lái)保障作業(yè)人員的生命安全。

目前檢測(cè)氨氣的氨氣檢測(cè)儀多使用氣敏傳感器，主要有金屬半導(dǎo)體傳感器、電化學(xué)傳感器、導(dǎo)電高聚物傳感器、納米材料傳感器等。電化學(xué)氨氣檢測(cè)儀因?yàn)槠鋽y帶方便、操作簡(jiǎn)單、成本低、可現(xiàn)場(chǎng)直接好連續(xù)監(jiān)測(cè)等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。電化學(xué)氨氣傳感器主要分為電位型、直接電流型和電容型三大類，是通過(guò)檢測(cè)電極在通過(guò)氨氣前后電位及電流的變化來(lái)確定氨氣的濃度，從而起到定性或定量檢測(cè)報(bào)警的功能。

電化學(xué)氨氣檢測(cè)儀的核心部件是氨氣傳感器，而傳感器的核心部件是電極。目前，電化學(xué)氨氣傳感器電極的制備方法使用較多的是電化學(xué)沉積法和絲網(wǎng)印刷法?；瘜W(xué)沉積法制備的電極含有較多的雜質(zhì)，傳感器的信號(hào)不穩(wěn)定。傳統(tǒng)絲網(wǎng)印刷法制備的電極，由于氣體只在電極表面發(fā)生反應(yīng)，很難擴(kuò)散到內(nèi)部形成高活性的氣液固三相界面，因此造成催化劑的浪費(fèi)，靈敏度和響應(yīng)速度的劇烈下降。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出一種電化學(xué)氨氣傳感器，其合成工藝簡(jiǎn)單，成本低，縮短了材料的制備時(shí)間和制備成本，提高貴金屬催化材料的利用率、工作電極的孔隙率、合適孔徑、高導(dǎo)電率、高電化學(xué)活性，并且得到高穩(wěn)定性的多孔電化學(xué)氨氣傳感器工作電極的制造工藝，并提高了催化層與疏水透氣膜的粘合度。從而大大提高了對(duì)氨氣的靈敏度和響應(yīng)速度。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一種電化學(xué)氨氣傳感器，包括殼體，殼體頂部開(kāi)口，殼體開(kāi)口上設(shè)有蓋子，蓋子上設(shè)有供外部氣體進(jìn)入殼體的氣體擴(kuò)散進(jìn)氣孔，殼體內(nèi)設(shè)有聚四氟乙烯支撐孔板，聚四氟乙烯支撐孔板與殼體底部之間設(shè)有內(nèi)置腔室，內(nèi)置腔室內(nèi)填充有電解液，殼體內(nèi)由蓋子向聚四氟乙烯支撐孔板方向依次層疊設(shè)置有工作電極、參比電極和對(duì)電極，工作電極、參比電極和對(duì)電極均為多孔電極，工作電極和參比電極之間設(shè)有分離層一，參比電極和對(duì)電極之間設(shè)有分離層二，殼體底部設(shè)有分別與工作電極、參比電極和對(duì)電極連接的電極引腳。

進(jìn)一步地，蓋子背離殼體的一面設(shè)有第一氣體擴(kuò)散控制層，蓋子朝向殼體的一面設(shè)有第二氣體擴(kuò)散控制層。

進(jìn)一步地，內(nèi)置腔室內(nèi)設(shè)有脫脂棉保液球，脫脂棉保液球上設(shè)有與聚四氟乙烯支撐孔板相連的燈芯棉條，聚四氟乙烯支撐孔板上設(shè)有連通孔。

進(jìn)一步地，分離層一包括全片四級(jí)定性濾紙片，分離層二包括貼近參比電極的圓形四級(jí)定性濾紙片和貼近對(duì)電極的中心孔四級(jí)定性濾紙片，所述參比電極中部設(shè)有通孔。

本發(fā)明還提出一種電化學(xué)氨氣傳感器的多孔電極制備方法，包括以下步驟：s1：首先稱取造孔劑，在攪拌的情況下加入到分散劑中，待造孔劑完全溶解后，向混合物中加入多聚物，待多聚物完全溶解后，向混合物中加入催化劑，充分?jǐn)嚢柚频秒姌O漿料，其中催化劑:造孔劑:多聚物:分散劑的質(zhì)量比為8:4:2:1；

s2：取步驟s1中制得的電極漿料，將電極漿料固定到電極膜片上，電極膜片為多孔的聚偏二氟乙烯膜片；

s3：首先對(duì)步驟s2中制得的電極膜片進(jìn)行真空干燥處理，然后再進(jìn)行鼓風(fēng)干燥處理，鼓風(fēng)干燥完成后自然冷卻至室溫，得到成品電極膜片；

s4：將步驟s3中制得的電極膜片進(jìn)行裁切。

進(jìn)一步地，在步驟s1中，造孔劑包括有機(jī)造孔劑和無(wú)機(jī)造孔劑，有機(jī)造孔劑包括多醇類化合物、偶氮化合物、黃酰肼類化合物和亞硝基化合物，無(wú)機(jī)造孔劑包括草酸銨、硫酸鈉、碳酸氫鈉和碳酸氫銨。

進(jìn)一步地，在步驟s1中，分散液為混合分散液，混合分散液為氮甲基吡咯烷酮：丙醇以體積比5:1-100:1混合。

進(jìn)一步地，在步驟s1中，多聚物包括聚偏氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯粉末、聚甲基丙烯酸和水性粘結(jié)劑。

進(jìn)一步地，催化劑包括銠、釕、鈀、鉑、銥的單質(zhì)、合金或碳載催化劑。

進(jìn)一步地，在步驟s1中，加入催化劑后，在攪拌容器中抽真空，使攪拌容器中的氣壓為-0.5mpa～-1mpa，攪拌時(shí)間為12～24h。

進(jìn)一步地，在步驟s2中，電極漿料固定到電極膜片上的方式包括滴涂、浸潤(rùn)、噴涂或滾涂。

進(jìn)一步地，在步驟s3中柴油檢測(cè)儀，真空干燥過(guò)程中的溫度為在50～80℃，容器壓力為-0.5mpa～-1mpa，真空干燥的時(shí)間為30～240min，鼓風(fēng)干燥為階梯分段干燥，其中第一段溫度為50～80℃，干燥時(shí)間30～120min，第二段溫度為80～100℃，干燥時(shí)間60～240min，鼓風(fēng)干燥完成后自然冷卻至室溫。

本發(fā)明還提出一種電化學(xué)氨氣傳感器的氨氣檢測(cè)方法，其特征在于，將環(huán)境氣體接收到殼體，其中環(huán)境氣體包括氨氣；當(dāng)氨氣從氣體擴(kuò)散進(jìn)氣孔進(jìn)入殼體，首先與工作電極相接觸，氨氣擴(kuò)散通過(guò)多孔工作電極與電解液接觸；電化學(xué)反應(yīng)在工作電極和電解液層發(fā)生反應(yīng)，三相界面處發(fā)生反應(yīng)，在工作電極和對(duì)電極之間產(chǎn)生微電流，通過(guò)外部的放大器顯示出相應(yīng)的電流信號(hào)，以此，氨氣的濃度值與電流信號(hào)值的大小成線性對(duì)應(yīng)關(guān)系，從而檢測(cè)氨氣的濃度。

綜上所述，本發(fā)明的一種多孔電極電化學(xué)氨氣傳感器，其電極合成工藝簡(jiǎn)單，成本低，縮短了材料的制備時(shí)間和制備成本，提高貴金屬催化材料的利用率、工作電極的孔隙率、合適孔徑、高導(dǎo)電率、高電化學(xué)活性，并且得到高穩(wěn)定性的多孔電化學(xué)氨氣傳感器工作電極的制造工藝，并提高了催化層與疏水透氣膜的粘合度。從而大大提高了對(duì)氨氣的靈敏度和響應(yīng)速度。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描寫和闡述。

圖1是本發(fā)明首選實(shí)施方式的一種電化學(xué)氨氣傳感器的剖視圖；

圖2是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例2方法制備多孔電化學(xué)氨氣傳感器(1～100ppm)區(qū)別于無(wú)造孔劑的線性曲線結(jié)果圖；

圖3根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例2方法制備多孔電化學(xué)氨氣傳感器的區(qū)別于無(wú)造孔劑電極的響應(yīng)曲線圖。

附圖標(biāo)記：1、殼體；2、蓋子；21、第一氣體擴(kuò)散控制層；22、氣體擴(kuò)散進(jìn)氣孔；23、第二氣體擴(kuò)散控制層；3、聚四氟乙烯支撐孔板；4、內(nèi)置腔室；41、脫脂棉保液球；42、燈芯棉條；51、工作電極；52、參比電極；53、對(duì)電極；6、電極引腳；71、全片四級(jí)定性過(guò)濾紙片；72、圓形四級(jí)定性濾紙片；73、中心孔四級(jí)定性濾紙片。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合附圖、通過(guò)對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式的描述，更加清楚、完整地闡述本發(fā)明的技術(shù)方案。

實(shí)施例1，一種電化學(xué)氨氣傳感器，如圖1所示，包括殼體1，殼體1頂部開(kāi)口，殼體1開(kāi)口上設(shè)有蓋子2。蓋子2上設(shè)有供外部氣體進(jìn)入殼體1的氣體擴(kuò)散進(jìn)氣孔22，蓋子2背離殼體1的一面設(shè)有第一氣體擴(kuò)散控制層21，蓋子2朝向殼體1的一面設(shè)有第二氣體擴(kuò)散控制層23。通過(guò)三層擴(kuò)散限制使氣體有限的且比例一致的進(jìn)入傳感器，達(dá)到對(duì)氨氣的選擇性檢測(cè)。

殼體1內(nèi)設(shè)有聚四氟乙烯支撐孔板3，聚四氟乙烯支撐孔板3中部具有連通孔。聚四氟乙烯支撐孔板3和殼體1底部之間設(shè)有內(nèi)置腔室4，內(nèi)置腔室4內(nèi)填充有電解質(zhì)，殼體1內(nèi)由蓋子2向聚四氟乙烯支撐孔板3方向依次層疊設(shè)置有工作電極51、參比電極52和對(duì)電極53，工作電極51、參比電極52和對(duì)電極53均采用多孔電極。殼體1底部設(shè)有分別與工作電極51、參比電極52和對(duì)電極53連接的電極引腳6。

工作電極51和參比電極52之間設(shè)有分離層一，參比電極52和對(duì)電極53之間設(shè)有分離層二，分離層一包括四級(jí)定性濾紙片，分離層二包括貼近參比電極52的圓形四級(jí)定性濾紙片72和貼近對(duì)電極53的中心孔四級(jí)定性濾紙片73。

內(nèi)置腔室4內(nèi)設(shè)有脫脂棉保液球41，脫脂棉保液球41上設(shè)有與聚四氟乙烯支撐孔板3相連的燈芯棉條42，脫脂棉保液球41通過(guò)孔道放置到內(nèi)置腔室4中，形成電解液傳輸?shù)耐ǖ?。電化學(xué)催化反應(yīng)在工作電極51和電解液層，三相界面處發(fā)生反應(yīng)，在工作電極51和對(duì)電極53之間產(chǎn)生微電流，通過(guò)外部電路的放大器顯示出相應(yīng)的電流值信號(hào)，氨氣的濃度值與電流信號(hào)值的大小成線性對(duì)應(yīng)關(guān)系，從而檢測(cè)氨氣的濃度。

實(shí)施例2，一種電化學(xué)氨氣傳感器的多孔電極的制備，包括如下步驟：

s1：稱取造孔劑1g(乙二醇0.5g，碳酸氫鈉0.5g)，在攪拌的情況下加入到混合分散液(氮甲基吡咯烷酮:丙醇＝5:1)中，待造孔劑完全溶解后，加入0.5g聚偏氟乙烯乳液和聚偏氟乙烯粉末于上述的混合溶液中。待多聚物完全溶解后，加入2g的pt-ir/c貴金屬催化劑，抽氣，在-0.5mpa的負(fù)壓條件下，攪拌時(shí)間12h后，制備得到多孔電化學(xué)氨氣傳感器工作電極的電極漿料。

s2：步驟(2):通過(guò)滾涂的方式將上述所得到的電極漿料固定在多孔的電極膜片上，此膜主要成分為聚偏二氟乙烯。

s3：將制得的含造孔劑的電極膜片至于烘箱中進(jìn)行干燥處理，干燥處理分兩步。先在真空干燥箱中55℃低溫烘干60min。轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行二次烘干，在60℃條件下鼓風(fēng)烘干30min，然后階梯升溫至85℃，繼續(xù)鼓風(fēng)烘干90min。停止電源，使電極膜片在鼓風(fēng)干燥箱中自然冷卻至室溫。

s4：裁剪膜片，按照現(xiàn)有公開(kāi)的專利技術(shù)組裝成電化學(xué)氨氣傳感器。

實(shí)施例3，一種電化學(xué)氨氣傳感器的多孔電極的制備，包括如下步驟：

s1：稱取造孔劑1g(聚乙二醇0.5g，草酸銨0.5g)，在攪拌的情況下加入到混合分散液(氮甲基吡咯烷酮:丙醇＝10:1)中氨氣檢測(cè)儀中傳感器，待造孔劑完全溶解后，加入0.5g聚偏氟乙烯粉末和聚甲基丙烯酸于上述的混合溶液中。待多聚物完全溶解后，加入2g的pd/c貴金屬催化劑，抽氣，在-0.6mpa的負(fù)壓條件下，攪拌時(shí)間18h后，制備得到多孔電化學(xué)氨氣傳感器工作電極的電極漿料。

s2：步驟(2):通過(guò)滾涂的方式將上述所得到的電極漿料固定在多孔的電極膜片上，此膜主要成分為聚偏二氟乙烯。

s3：將制得的含造孔劑的電極膜片至于烘箱中進(jìn)行干燥處理，干燥處理分兩步。先在真空干燥箱中60℃低溫烘干60min。轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行二次烘干，首先在60℃條件下鼓風(fēng)烘干30min，然后階梯升溫至85℃，繼續(xù)鼓風(fēng)烘干90min。停止電源，使電極膜片在鼓風(fēng)干燥箱中自然冷卻至室溫。

s4：裁剪膜片，按照現(xiàn)有公開(kāi)的專利技術(shù)組裝成電化學(xué)氨氣傳感器。

參考圖2和圖3，明顯可見(jiàn)，添加造孔劑后的檢測(cè)結(jié)果靈敏度高，響應(yīng)度快。

本發(fā)明的一種多孔電極電化學(xué)氨氣傳感器，其電極合成工藝簡(jiǎn)單氨氣檢測(cè)儀中傳感器，成本低，縮短了材料的制備時(shí)間和制備成本，提高貴金屬催化材料的利用率、工作電極的孔隙率、合適孔徑、高導(dǎo)電率、高電化學(xué)活性，并且得到高穩(wěn)定性的多孔電化學(xué)氨氣傳感器工作電極的制造工藝汽油報(bào)警器，并提高了催化層與疏水透氣膜的粘合度。從而大大提高了對(duì)氨氣的靈敏度和響應(yīng)速度。

上述具體實(shí)施方式僅僅對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，而并非對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍進(jìn)行限定。在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)構(gòu)思和精神范疇的前提下，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明所提供的文字描述、附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案所作出的各種變形、替代和改進(jìn)，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范疇。本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求確定。

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