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1氣相色譜的開機使用 開機使用 氣相色譜開機前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa(氦氣在0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站， 確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。 使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查，如果氣路泄露，會導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸，因此在操作使用前必須進行這項工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查。 檢測器 FID和TCD的檢測，溫度要控制在室溫10℃到339℃，控溫溫度在±0.1℃。FID的檢測限Mt小于等于1×10 -11 g/s，噪聲小于等于5×10-14A，漂移小于等于5×10 -13A/30min。TCD的靈敏度S大于等于3000mV·mL/mg，噪聲小于等于0.03mV，漂移小于等于0.1mV/30min。 注意事項 氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進樣口溫度的上限，以免破壞進樣口；要做好進樣口污染的常規(guī)處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、跟換密封墊、分流平板的清洗；操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進樣口時才可以接柱子。常見的是污染問題，做高沸點物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化，把溫度升高后趕出殘留物，以防止長期的積累，造成柱子的永遠損壞。 2液相色譜的開機使用 液相色譜儀開機順序 1、檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。 2、檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡，若有，應(yīng)及時通過排液閥排出。 3、對溶劑（針對第1項看是否需要補充溶劑）和樣品進行處理，過濾，脫氣。 4、打開主機電源，依次打開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源 5、打開電腦，開啟色譜工作站 6、先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動相平衡系統(tǒng)（約需30min） 7、打開氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn) 8、開始進樣檢測 常見故障 開機后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動相的比例正處在變化中，壓力也會跟隨變化。 開機后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況： ⑴有氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不好；(4)泵工作相位不正確，可逐個排除。 3質(zhì)譜儀的開機使用 質(zhì)譜儀開機前準備事項 檢查真空泵油液面，確保泵內(nèi)油頁面處于標(biāo)定的上下兩線之間； 查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細管口是否完好；APCI噴口是否有積液； 氣體壓力，打開高純氮氣鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa; 檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口； 開啟動力電源，電壓穩(wěn)定，正常； 確保室內(nèi)溫度在18～25度。 開機順序 以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例： 1、打開UPS和氮氣發(fā)生器開關(guān)，待氮氣的壓力表穩(wěn)定后，打開機械泵上的電源開關(guān)； 2、機械泵工作至少15min后，打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān)，等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9。 3、打開液相泵，自動進樣器及柱溫箱電源開關(guān)； 4、啟動電腦，打開電腦桌面的Analysis software軟件； 注意事項 質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在 10-3～10-5Pa，質(zhì)量分析器在 10-6Pa。早更換燈絲，清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。 在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進行He載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時要檢修老化的色譜柱。 每半年要更換干燥劑。每月要進行機械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時要清洗分子泵和離子泵。并且要進行進樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查，只有很好的維護才能增加儀器的使用壽命。 提醒： 樣品在處理時應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過濾的功能， 進入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于 1μm， 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時間， 因為質(zhì)譜儀極快的分析速度， 樣品傳輸時間如果過長就會失去質(zhì)譜分析的意義。 4ICP-MS注意事項 開機之前的準備事項 1、檢查超純水(2個），5%硝酸，調(diào)諧液，內(nèi)標(biāo)液的溶液是否夠用，注意及時添加。廢液桶要及時清空。 2、開機之前要打開空調(diào)，冷卻水裝置，排風(fēng)系統(tǒng)，卡上蠕動泵管，超純水，5%硝酸，調(diào)諧液的蓋子。 3、定期檢查機械泵的油位和顏色，定期打開機械泵的振氣閥使油氣過濾器中的泵油流回泵中 用戶問答 ICP-MS在開機后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的，不知道是什么原因? 1、顯示是error，那一定應(yīng)該是控制和通訊的問題吧 2、檢查一下循環(huán)水是否打開, 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護功能, 我們的儀器如果不開水循環(huán), 真空就不能抽上去,因為分子泵不啟動. 3、如果是熱電的X7系列通訊出了問題,你可以點擊windows任務(wù)欄下一個齒輪圖標(biāo),找到連接那,先斷開再連接,或是重啟機子. 4、溫差有沒有設(shè)定好呢，環(huán)境的溫度也有關(guān)系哦 5、也有可能是泵的問題 5原子吸收開機使用 開機使用故障排除 1、開機后自檢出現(xiàn)狹縫馬達鎖死，故障原因是電機驅(qū)動部分或電機的機械傳動故障或狹縫零位光敏對壞，或接口板故障，做出正確的判斷后予以更換。 2、開機自檢出現(xiàn)波長電機鎖死，原因其本同上，即電機驅(qū)動或機械故障波長零位和低端限位開關(guān)故障，或接口板故障，排除方法如上。 3、找不到光零，開機時沒安裝元素?zé)艋虬胪赴敕寸R以及燃燒頭等擋住光路，另外光電倍增管、高壓以及接口板等故障。 4、開機啟動軟件后不出現(xiàn)光零曲線，而且死機，屬于接口板故障。 5、點火檢查時，出現(xiàn)空氣壓力偏低，應(yīng)檢查空壓機工作情況及出口壓力，另外空氣旋鈕是否完全打開或管路漏氣。 6、出現(xiàn)乙炔壓力偏低，檢查乙炔鋼瓶和管路有無漏氣。 7、自動尋峰時出現(xiàn)信號太弱，調(diào)不到****，檢查有無擋光、元素?zé)羰欠裾_，如果以上原因排除后，可用波長微調(diào)引導(dǎo)至理論波長處，找到大值。如果仍不能解決，則屬于接口板或前放部份故障。 8、開機電源指示燈不亮，檢查外部供電系統(tǒng)及主機保險絲。 9、扣除背景時氘燈不亮，氘燈開關(guān)是否打開，以及軟件上的氘燈控制按鈕是否選置在“開”狀態(tài)。 10、點燃氘燈得需要一定的預(yù)熱時間，若長時間不能點著，或不穩(wěn)定應(yīng)檢查供電系統(tǒng)是否屬于正常范圍。